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真空冷冻干燥机的干燥原理

发表时间:2020-03-15 09:00:00
真空冷冻干燥机的干燥原理

冷冻干燥是利用冰晶升华的原理,在高真空环境下,冷冻食品原料的水分直接从冰固体升水蒸气而不发生融冰。一般来说,真空干燥物料中的水分在液体状态下转变为蒸汽状态,食品被干燥,所以冷冻干燥也称为冷冻升华干燥。

其主要优点是:(1)干燥后的材料保持了原有的化学成分和物理性质(如多孔结构、胶体性质等);(2)比其他干燥方法的热耗少。缺点是成本高,不能广泛应用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果。

将含水生物样品冷冻固定。在低温高真空的条件下,样品中的水直接从冰升华到干。在干燥过程中,不易受表面张力的影响,样品基本不易变形。

冷冻干燥过程包括冷冻、升华和再干燥三个阶段。

用适当的冷却设备将待冻干的物料冷却至2℃左右,然后放入冷却至40℃(13.33pa)左右的冻干箱中。关闭干燥箱,快速注入制冷剂(氟利昂、氨水),将物料冷冻,保存数小时或更长时间,克服溶液过冷,使产品完全冷冻,即可升华。

产品升华是在高真空下进行的。在减压过程中,要将箱内物品冷冻,防止容器溢出。开式罗茨真空泵(或真空扩散泵)在罐内压力下降到一定程度后,压力下降到1.33pa-60。低于0℃时,冰开始升华,升华的水蒸气在冷凝器中形成冰晶。为保证冰的升华,应开启加热系统对冰架进行加热,并持续供应冰升华所需的热量。

在升华阶段,大量的冰升华。此时,产品的温度不应超过熔点,以免产品产生刚性块或产品外观缺陷。在这一阶段,货架温度通常控制在?10℃之间。在产品再干燥阶段去除的水分是混合水分。此时,固体表面的水汽压有不同程度的降低,干燥速度明显降低。在保证产品质量的前提下,现阶段应适当提高货架温度,以利于水分蒸发,一般将货架加热到30-35度。实际操作应根据产品的冻干曲线(事先多次实验绘制的温度、时间和真空曲线)进行,直至产品温度与货架温度一致,达到干燥。

真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低温度(-10℃~-50℃)下冷冻成固态,然后在真空(1.3~13pa)下将其中的水直接升华成无液气状态,使物料脱水的干燥技术。我国是原料药生产大国,该技术的应用前景十分广阔。但需要注意的是,真空冷冻干燥技术在我国得到了迅速的推广。相比之下,其基础理论研究相对落后和薄弱,专业技术人员也不多。此外,与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比,真空冷冻干燥设备投资大、能耗高、药品生产成本高,制约了该技术的进一步发展。因此,加强基础理论研究,保证药品质量,实现节能降耗,降低生产成本,已成为真空冷冻干燥技术领域重要的问题。

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